醋酸氫化可的song的測(cè)定—液相色譜法

更新時(shí)間：2013-10-05

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方法名稱：醋酸—醋酸的測(cè)定—液相色譜法

應(yīng)用范圍：本方法采用液相色譜法測(cè)定醋酸的含量。

本方法適用于醋酸。

方法原理：供試品經(jīng)處理后用流動(dòng)相溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)醋酸的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 乙腈（色譜純）
2. 水（色譜純）

3. 甲醇

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸峰計(jì)算一般為6000，醋酸與醋酸可的松的分離度應(yīng)大于5.5。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈：水= 38 62

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1. 對(duì)照品溶液的制備

取醋酸11mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.22mg的溶液，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

操作步驟：分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定醋酸的吸收值，計(jì)算出其含量。

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